====== Pórovitost povlaku ====== [[jakost:literatura|[1]]] Pórovitost povlaku společně s tloušťkou je základním ukazatelem povlaku, neboť prokazuje stupeň účinnosti proti vlivům vnějšího agresivního prostředí. Významnost pórovitosti závisí na účelu povlaku a mechanismu jeho ochranného působení. Pórovitost je určována jako množství nepokrytých, převážně mikroskopických oblastí na podkladovém materiálu. Z hlediska velikosti je možno póry dělit na:\\ • makroskopické (větší než 100 µm),\\ • mikroskopické (od 1 do 100 µm),\\ • submikroskopické (od 0,001 do 0,1 µm). Při hodnocení korozní významnosti musí být uvažována nejen velikost, ale i umístění póru v povlakovém systému. Z tohoto hlediska mohou být póry tříděny na:\\ • průchozí (korozně nejvýznamnější),\\ • neprůchozí (potenciální možnost vzniku průchozích v průběhu provozního namáhání),\\ • strukturní (typická pro kovové povlaky) - submikroskopické póry závisí na podmínkách technologie vylučování,\\ • související s kvalitou přípravy podkladu - mikro a makroskopické póry jsou vyvolány nehomogenitami v podkladu, přítomností vlastních nebo ulpělých nečistot,\\ • související s kvalitou vytváření povlaku - jsou vyvolány rušivými vlivy typickými pro určitou technologii nanášení (např. prašnost, vývoj vodíku, vnitřní pnutí atp.),\\ • následné, vznikající v průběhu funkčního nebo korozního namáhání. ===== Metody chemické ===== Podstatou těchto metod je chemická reakce zkušebního prostředí (kapalného) s materiálem základu, indikovány. Chemické metody umožňují kvalitativní i kvantitativní stanovení průměrné pórovitosti z vymezené plochy (index pórovitosti). Metody jsou vhodné pro běžnou kontrolu v provozu, pro přímé určení četnosti a rozložení pórů na zkoušeném povrchu. Zkoušený povrch se před měřením pórovitosti odmastí a osuší. Odstřižky filtračního papíru se vloží na 1 minutu do zkušebního roztoku. |Zkušební roztok\\ pro zkoušku porovitosti\\ fosfátových povlaku|1 g K3Fe(CN)6\\ 5 g Na2SO4 kryst.\\ 1000 ml destilované vody | Vlhký papír se přitiskne na 10 minut zkoušené místo a poté se opatrně sejme. Hodnotí se množství, ev. velikost a rozložení sytě zelenomodrých bodů. Vyhodnocení pórovitosti se provede pomoci měrné mřížky: P =n/N P - index pórovitosti\\ N - počet čtverců měrné mřížky\\ n - počet čtverců obsahujících póry\\ ==== Zkouška solnými kapičkami ==== ČSN EN ISO 4536 - zkouška SD {{ :obr:13_20.jpg?nolink&250|}}Zkouška solnými kapičkami ke zjištění jakosti kovových a anorganických povlaků, vytvořených na kovových podkladech. Vzorky se opláchnou čistou vodou o teplotě 40 oC a poté postříkají solným roztokem: ^ Složka ^ Koncentrace (g.l-1) ^ |Clorid sodný NaCl| 26,50 | |Clorid hořečnatý MgCl2| 2,40 | |Síran hořečnatý MgSO4| 3,30 | |Clorid vápenatý CaCl2| 1,10 | |Clorid draselný KCl| 0,73 | |Hydrogenuhličitan sodný NaHCO3| 0,20 | |Bromid sodný NaBr| 0,28 | Doba trvání zkoušky je 2 až 720 h. Po zkoušce se vyhodnocuje vzhled vzorků - rozmístění korozních důlků, trhlin a puchýřů a doba do zjištění prvních vad. ===== Metody elektrochemické ===== Podkladový materiál je za kontrolovaných elektrochemických podmínek anodicky rozpouštěn, ionty procházejí póry povlaku k pomocné protielektrodě. Zjišťuje se obsah rozpuštěného podkladu ve zkušebním roztoku, nebo se měří celkový korozní, rozpouštěcí anodový proud, který je měřítkem celkové plochy pórů. Metoda vyžaduje stabilizaci potenciálu při anodické polarizaci vzorku (úroveň potenciálu zaručuje, že materiál povlaku je v pasivním stavu a materiál povlaku ve stavu aktivním). [{{ :obr:13_21.jpg?nolink&150 |1 - zkušební elektrolyt\\ 2 - protoelektroda\\ 3 - pomocná elektroda\\ 4 - povlak\\ 5 - podklad\\ 6 -porézní těsnění }}] ==== Pórovitost Au a Pd povlaku ==== ČSN EN ISO 15720 Zkouška pórovitosti na kovových podkladech gelovou [[slovnik:start#elgr|elektrografii]] Vzorek se 5 min. ultrazvukově čistí ve 2 % mírně alkalickém vodním rozroku (pH 7,5 - 10) o teplotě 65 oC. Poté se vloží do 10 % roztoku želatiny v demineralizované vodě s indikátorem: ^Podklad^ Zkušební roztok ^ Indikátor pórů ^ Zbarvení pórů ^ |Měd|4 % uhličitan sodný\\ 1 % dusičnan sodný|7,5 % ferokyanid draselný ve vodě|hnědé| |Nikl|5 % hydroxid amonný|nasycený roztok kyseliny rubeanové v ethanolu|růžové| |Stříbro|0,2 % kyselina dusičná|1 % kyselina octová\\ 5% dvojchromanu sodného|červené| ===== Metoda fyzikální ===== Zjišťování pórovitosti je založeno na uplatnění fyzikálních principů (mechanických, optických, elektrických) při určování přímé propustnosti povlaku. Mohou to být následující postupy: • snímací metoda - míra pórovitosti se stanoví po sejmutí povlaku z nosného základu\\ • optická varianta - zjišťuje se množství světla prošlého povlakem\\ • izotopová varianta - měří se množství prošlého záření, zdrojem záření může být i izotop nanesený na podklad\\ • vysokonapěťová varianta - zjišťuje se náběhový ionizační proud mezi elektrodou snímače a podkladovým materiálem při namáhání povlaku vhodnou intenzitou elektrického pole\\ • impedanční varianta - měřítkem impedance povlaku po přiložení snímače s vodivým elektrolytem Impedanční metoda umožňuje nedestruktivní stanovení průměrné pórovitosti z vymezené plochy. Metoda je vhodná pro kontrolu konverzních povlaků a stupně utěsnění anodicky oxidovaných povlaků na hliníku a jeho slitinách. [{{:obr:13_22.jpg?nolink&170|1- elektrolyt (elektroda)\\ 2 - těsnění\\ 3 -měřič impedance}}] \\ \\ Na kontrolovaný povrch zbavený nečistot a mastnoty se přiloží snímač naplněný zkušebním roztokem (3,5 % KCl nebo NaCl). Po době nezbytné k difúznímu proniknutí roztoku se měří impedance. [<8>]